三 冷冻干燥机使用

1.每次开机前，首先检查真空泵中的泵油是否充足。

2.拧下排水阀，让剩余的水流出。排水后拧紧阀门。

3.检查冷冻干燥室和冷阱之间的接触区域是否完好无损并在必要时重新调整。

4.关闭所有阀门（直接连接到冻干瓶的阀门，白色旋钮向上关闭）。关闭冷阱和真空泵要连接的阀门（仪器后面，连接到真空管）。

5.打开冷阱电源开关并打开真空泵电源开关。

6. 15分钟后，打开连接到真空泵的阀门。

7. 1分钟后，将预先冷冻的样品（已经在冷冻干燥的瓶子中）悬挂在支架上，并打开相应的阀门以进行冷冻干燥过程。

8.冷冻干燥后，关闭相应的阀门（白色旋钮），取下冻干瓶。

9.取下所有冻干瓶后，关闭真空泵电源和冷阱电源。

10.冷阱中的霜冻融化后，打开排水阀排水然后关闭。

四注释

1.样品应在冻干前预先冷冻。样品必须以固态（冷冻状态）冻干。预冷冻时间越长，冻干效果越好。样品的体积应优选不超过小瓶体积的1/3。

2.如果样品在冻干期间熔化并且真空泵和冷阱处于良好的工作状态，原因是真空不足并且存在泄漏。请检查所有阀门是否关闭，冻干室是否与冷阱表面接触，如有必要，清洁冷阱表面和冷冻干燥室的密封。

3.定期清洁冷阱室和冷冻干燥室。

4.可在启动机器后15分钟冻干。目的是让冷阱预冷，让真空泵预热。这将使仪器在最佳工作状态下工作。

5.冷冻干燥完成后，关闭阀门，将冻干瓶子内部连接到外面。在压力平衡后，可以取出瓶子。

6.定期清洁压缩瓶内部，并在真空泵中的油低时加油。

通常，冻干药物的溶液是主要功能组分（例如细菌等药用成分）。 各种成分的混合物（防冻剂 抗氧化剂 填料等）和蒸馏水的胶体悬浮液。它与通常可混溶的溶液不同，并且具有一系列共晶温度。对于冻干，有必要确定更高的操作温度。当高于此温度时，产品中存在溶解的液体;在此温度以下，产品将全部冷冻，此温度为冷冻干燥产品。共晶温度。某些产品的共晶温度列于（表1）。类似地，产品溶液在冷却和冷冻过程中也具有一系列共晶温度，其中最低温度共晶点温度称为溶液的共晶点温度。解吸干燥

解吸干燥也称为干燥的第二阶段。在第一阶段干燥后，一部分水分也吸附在毛细管壁和干物质的极性基因上，并且水分不会冻结。当它们达到一定水平时，它们为微生物的生长和繁殖以及某些化学反应提供条件。实验表明，即使单层吸附的低含水量也可以是某些化合物的溶液，产生与水溶液相同的迁移率和反应性。因此，为了提高产品的储存稳定性并延长其保质期，必须除去大部分水分，仅留下单层的水分。这是解吸干燥的目的。

干燥的第一阶段是除去冰晶形式的水。因此，必须将冻干层的温度和升华界面的压力控制在产品的低共熔点（或崩解温度）以下，以便不溶解冰晶。然而，对于吸附水，吸附能量高，如果它们没有足够的能量，它们就不能从吸附中解吸附。因此，该阶段的产品温度应该足够高，只要它不超过最大允许温度，不燃烧产品并且不会导致产品过热和变性。同时，为了使解吸的水蒸气具有足够的驱动力以逃逸产品，必须在产品的内部和外部形成大的蒸气压差，因此在该阶段需要高的真空。

在第二阶段干燥后，产品中的残留水分量取决于产品的类型和要求。通常在0.5％和4％之间。

二 冷冻干燥机系统

1控制系统

控制系统有一个可编程序控制器（Siemens-PLC） 触摸屏 外围继电器 传感器等。

2.制冷系统

制冷系统由制冷压缩机和辅助设施组成，为干燥箱和冷阱提供冷却源。（在制冷系统中，除了带显示屏的高 低压表外，还安装了压力控制器。当高压过高时，高压继电器工作，压缩机停止工作）

3.循环系统

冷冻干燥和加热是一种工艺技术，它依赖于温差来引起传质。搁板的冷却和加热通过传热油的传热进行。为了在整个系统中连续循环传热油，我们在管道上增加了一个屏蔽循环泵。

4.真空系统

干燥箱真空系统 冷阱 真空阀 真空泵 真空管 真空测量仪和其他组件。真空泵组构成强大的泵送能力，一方面使干燥箱的水分在真空下升华。另一方面，该系统在冷阱和干燥箱之间形成真空压力差，使干燥箱升华然后冷却。陷阱。

5.液压系统

它主要用于在干燥结束时将塞子压入瓶口。　　主要用在干燥结束时将瓶塞压入瓶口。