活性炭在电镀液净化领域的应用

一、电镀液净化应用背景

经过较长时间使用后，如果镀液产生混浊，添加光亮剂后达不到原来水平，就应该将镀液进行净化处理，

对于电镀液的提纯、除杂是提高镀件产品质量的重要手段之一，它能使镀层均匀、结晶细致、孔隙率小，结合牢固。

净化镀液是电镀故障处理的重要措施，主要目的是除去扰乱电镀工艺的一些杂质成分。根据杂质的种类、浓度及状态的不同，可以采取不同方法，或者将这些方法联合起来使用。

1.杂质影响

镀层出现毛刺、粗粒，不平整，不光亮等。

比如，镀镍液中如含有有机杂质，会严重地影响镀层的质量。使镍层性脆及脱落，还会使镀层产生麻点。

2.杂质来源

其来源是：空气中的灰尘、阳极的泥渣、金属杂质的水解产物、光亮剂等添加助剂的分解产物。

此外，还有镀液成分不正常和操作条件不合要求等等。

3.解决办法

调正镀液成分和操作条件。

如果是悬浮杂质所造成，则应将镀液过滤。

4.净化方法

①电解法。电解处理是在电解槽阴极上吊挂以去除杂质而制作的电解板(又称假阴极)。在通电的情况下，使杂质在阴极电解板上沉积、夹附或还原成为无害的物质。在少数情况下电解去除杂质也可在阳极上进行，使某些被氧化的杂质在通电的情况下，到达阳极上氧化为气体逸出或变为相对无害的物质。电解法适用于去除容易在电极上除去或降低其含量的杂质。

这种方法较简单，但效果没有用活性炭吸附好。

②碱化沉淀法。碱化沉淀法是提高镀液的pH值，使镀液中的金属杂质生成难溶于水的氢氧化物沉淀，所以又叫高pH值沉淀法，仅适用于弱酸性的镀液，如镀镍、铵盐镀锌和无铵氯化物镀锌液等。在向镀液中加碱提高pH值前，应将镀液加热至65～70℃，以防止在提高pH值时生成的氢氧化物形成胶体，否则无法过滤而除去沉淀。

③难溶盐沉淀法。与碱化沉淀法类似，难溶盐沉淀法中向镀液中加入适当的沉淀剂，使之与镀液中的有害杂质生成难溶盐沉淀，然后过滤除去。难溶盐沉淀法应用范围较广，它可以去除金属杂质，也可以去除有害的阴离子。沉淀处理时，一般应将镀液加热，以加快沉淀反应速度，增大沉淀颗粒，使之易于过滤。

④氧化还原法。利用氧化还原的原理，针对镀液中还原性的杂质，选用适当的氧化剂加入溶液，将杂质氧化除掉或氧化为相对无害的物质，或者氧化成容易用其他方法除去的物质；同样针对镀液中氧化性的杂质，加入适当的还原剂，将其还原除掉或还原为相．对无害的物质，或者还原成容易用其他方法除去的物质。

⑤活性炭吸附法。活性炭的表面积大、表面能高，所以它对其他物质具有较大的吸附能力，因此，实践中通常采用活性炭处理镀液中的易被吸附的有机物杂质。

⑥离子交换法。离子交换技术是利用离子交换树脂上有一种可交换的离子，与溶液中的阳离子进行交换。当需要交换除去溶液中的阳离子时，就采用阳离子交换树脂，反之，用阴离子交换树脂。从理论上讲，电镀溶液中的离子型杂质，都可以用离子交换法去除，但是，由于离子交换法除杂质的同时，溶液中的主金属离子或其他主要成分，也有可能与离子交换树脂上的离子进行交换而除去，这样，就限制了离子交换法在净化镀液方面的应用。镀液中的杂质离子与主要成分离子的电性不同时，原则上可以用离子交换法进行去除。

⑦掩蔽法。掩蔽法是向镀液中加入一种对杂质起掩蔽作用的掩蔽剂，从而消除杂质有害影响的方法。如氨三乙酸一氯化铵镀锌液中有少量铜杂质存在时，只要适当提高镀锌液中硫脲的含量，少量铜杂质就被掩蔽。掩蔽剂既不与有害杂质生成沉淀，又不需要用活性炭等其他方法作进一步的处理，所以是净化镀液最简便的方法

二、

活性炭吸附法除了强氧化性的镀铬液不能使用外，其他几乎所有的镀液都可应用。主要用于镀镍、氰化镀铜、镀银及铜锡合金、HEDP镀铜、镀铬等金属精加工。

吸取重金属杂质，产品吸附效果好，因而使镀层无脆性并防止镀层发花现象产生。

1.活性炭选择

1)粉炭优于颗粒炭。

市场上出售的活性炭有颗粒状和粉末状两类，使用颗粒状活性炭过滤较方便，但处理效果远不及粉末状活性炭，其原因是粉末状比颗粒状的比表面积要大得多，使用时应根据镀液污染程度来选择。    

2)选用高品质的炭。

劣质的活性炭常含较多的锌等杂质，不宜使用。

3)选择针对性开发的专用活性炭。

比如，能吸附光亮剂的分解产物，而对光亮剂本身，基本上不吸附或很少吸附。现在国外已有多种活性炭针对性地应用于某些光亮镀液，有些活性炭具有只吸附或较多地吸附光亮剂的分解产物，而对光亮剂不吸附或较少地吸附，所以他们常在连续过滤的过滤器内，添加一定量的活性炭，通过连续过滤，不断除去光亮剂和其他有机添加剂的分解产物，过滤器使用了一段时间后，再换上新的活性炭；以使镀液中有机物的分解产物含量不致于过高，从而保证电镀产品的质量。

2.活性炭用量

净化镀液时，活性炭的用量，应根据有机杂质污染的程度而定，较少的有机杂质只需用1g/L左右的活性炭就可以了；较多的有机杂质需用8g／L～10g/L，甚至更多；在一般情况下，可用3g/L～5g/L进行处理。

如用量不足，则处理效果欠佳。也可用小工艺试验槽或赫尔槽通过小试确定活性炭的用量。

3.活性炭吸附方法

将镀液加热至50℃以上，慢慢加入3～5克/升活性炭，搅拌1小时，静置过夜后过滤，经过处理的镀液，应按原配方含量重新加入各种光亮剂。

有时为了更好地去除有机杂质，在用活性炭处理前，先用氧化剂(双氧水或高锰酸钾)进行氧化处理，即所谓氧化剂—活性炭联合处理。常用的是双氧水一活性炭处理。在进行这种操作时，一定要将过量的双氧水除掉后再加活性炭，否则，双氧水是氧化剂，活性炭有还原性，相互之间会发生氧化一还原反应(2H2 02+C=2H2O+C02↑)；另外由于双氧水会分解出02，它会堵塞活性炭有吸附力的细孔，降低活性炭的吸附能力。最好在加入活性炭前，先检验一下镀液中是否还有过剩的双氧水存在。

如果在调整镀液时需要添加硫酸铜，应先将硫酸铜用水溶解，并用双氧水和活性炭处理后，再加到镀液中，这样可减少铁及有机杂质的积聚。

4. 使用活性炭净化镀液时注意事项

1)被处理镀液的θ和pH要适当。多数镀液采用θ为55～70℃、pH为5～6条件下处理效果较好。在处理全过程中θ和pH应保持稳定。    

2)搅拌要充分、均匀。采用循环过滤和压缩空气进行间歇强力搅拌为宜，如采用人力操作搅拌，应不间断地在镀槽中各处进行，不可留有死角。搅拌一般应在2～4h。    

3)静置时间。吸附过程完成后，应将镀液静置一段时间再进行过滤，t静止为6～12h；充分沉淀后，过滤2～3次，直至镀液中无残留炭粉，镀液呈本体颜色(无炭黑色)为止。    

4)防止脱附。采用活性炭连续循环过滤的电镀工艺，活性炭吸附饱和时，应及时清理更换滤芯中的活性炭，防止发生脱附，杂质重新污染镀液。

5)炭要滤干净。在过滤除去镀液中的活性炭时，一定要把它过滤干净，以免小颗粒的活性炭透过滤芯进入镀液，使该镀液在电镀时，出现粗糙、灰暗、针孔或橘皮状的镀层。